Без рубрики

Аналіз лікарських речовин похідних фенолів контентплатформа

10.01.2018

Аналіз лікарських речовин похідних фенолів

Аналіз лікарських речовин похідних фенолів контентплатформа

1. Тема: Аналіз лікарських речовин похідних фенолів

2. Вступ. Вивчення властивостей і методів аналізу лікарських засобів похідних фенолів (фенол чистий, фенол чистий рідкий, резорцин, тимол) дозволить закріпити теоретичні знання про особливості аналізу та зберігання даної групи препаратів і освоїти практичні вміння з оцінки якості похідних фенолів за чинною нормативною документацією.

3. Самопідготовка до заняття.

3.1. мета самопідготовки: У процесі самопідготовки необхідно вивчити:

3.1.1. Формули, латинські та хімічні назви похідних фенолів.

3.1.2. Джерела і способи отримання фенолу, резорцину, тимолу.

3.1.3. Фізичні властивості фенолу, резорцину, тимолу.

3.1.4. Хімічні властивості фенолу, резорцину, тимолу.

3.1.5. Хімічні реакції, що лежать в основі визначення автентичності похідних фенолів:

· Реакція з хлоридом заліза (III).

· Реакція освіти азосоединений (реакція азосочетанія).

· Реакції конденсації (освіти аурінових барвників) .реакція нітрозірованія і нітрування.

· Реакції заміщення (галогенування).

3.1.6. Методи кількісного визначення:

Рівняння реакцій, що лежать в основі кожного методу, способи встановлення точки еквівалентності (індикатори, перехід забарвлення).

3.1.7. Особливості зберігання препаратів похідних фенолів.

3.2. план самопідготовки.

3.2.1. Вивчити матеріал по лекційному матеріалу.

3.2.2. Вивчити розділ підручника з досліджуваної теми.

3.2.3. Рекомендована література:

· Бєліков хімія. П’ятигорська фармацевтична академія, П’ятигорськ, 2003, с. 258.

· 2. Фармацевтична хімія. Під ред. , Видавничий будинок "Гзотар-Мед", Москва, 2004, с. 249.

· 3. Лабораторні роботи з фармацевтичної хімії, П’ятигорськ, 2003, с. 158.

· 4. Керівництво до лабораторних занять з фармацевтичної хімії під ред. , Москва, Медицина, 2001, с. 206.

4.1. Перевірка готовності до заняття:

— рішення ситуаційних завдань.

4.2. Корекція вихідного рівня знань студентів і постановка задач:

аналіз фенолу чистого, резорцину.

4.3. Підсумковий контроль:

Студент долджен оформити протокол, захистити його у викладача, пройти співбесіду з контролю засвоєння теоретичних питань і оволодіння практичними навичками.

5. Знання та вміння.

5.1. В результаті заняття студент повинен знати:

5.1.1. Хімічні формули лікарських препаратів, похідних фенолів (фенол чистий, резорцин, тимол), їх латинські та хімічна назви.

5.1.2. Реакції автентичності на феноли (реакція з хлоридом заліза (III), освіти азосоединений (реакція азосочетанія), реакція Лібермана, індофенольная реакція, реакції конденсації (освіти аурінових барвників), реакції нітрозірованія і нітрування).

5.13. Кількісне визначення (пряма броматометрія, зворотна броматометрія, іодіметрія, іодхлорометрія, цериметрія).

Контрольні питання І СИТУАЦІЙНІ ЗАВДАННЯ

1.Лабораторние роботи по фармхімії

під ред. , Москва, Вища школа, стор. 147.

2. Лабораторні роботи по фармхімії

під ред. , П’ятигорськ, 2003 стр. 158.

3.Фармацевтіческая хімія, під ред. , П’ятигорськ, 1996, т.2., С. 144.

1. Яка загальна характеристика препаратів похідних фенолів?

Ароматичні вуглеводні, що містять одну або кілька гідроксильних груп, пов’язаних з ароматичним ядром. Виявляють кислі властивості. Однак навіть вуглекислота повітря нейтралізує феноляти. Феноляти утворюються з гідроксидами лужних металів.

Фенол чистий (Phenolum purum)

Безбарвні, тонкі, довгі, голчасті кристали або кристалічна маса своєрідного запаху. Т. кип. С; т. затверд. не нижче 39,50С. Лікарські форми: розчини в гліцерині. Мазь.

Фенол чистий рідкий (Phenolum purum liquedactum)

Безбарвна або рожева масляниста рідина зі своєрідним запахом. Щільність 1,064-1,070.

Безбарвні кристали або безбарвний кристалічний порошок з характерним запахом. Т. пл. 49-510С.

Лікарська форма: порошок.

Білий або зі слабким жовтуватим відтінком кристалічний порошок зі слабким храктерним запахом. Т. пл. С.

Лікарські форми: мазі, спиртові расвтори. Антисептичний засіб.

Білий або білий зі злегка жовтуватим відтінком порошок. Практично не розчинний у воді, легко розчинний у 95% спирті, ефірі, мало розчинний в хлороформі, важко розчинний в персиковому маслі. Лікарські форми: порошок, розчин сінестрол в маслі 2% для ін’єкцій. таблетки сінестрол по 0,001 г. Естрогенні засіб

Білий кристалічний порошок. Розчинний в 95% спирті, ефірі, мало розчинний в хлороформі.

Лікарська форма: таблетки.

До похідних фенолів можна віднести представників інших лікарських препаратів:

Жовтий кристалічний порошок без запаху. Гігроскопічний. Питоме обертання від -265 до -2750 в перерахунку на суху речовину (1% -ний розчин препарату в 0,1 розчині соляної кислоти)

Кіслта саліцилова (R = H), натрію саліцилат (R = Na)

Кислота саліцилова: білі дрібні голчасті кристали або кристалічний порошр \ ок без запаху. Т. пл. З

метиловий ефір саліцилової кислоти

Безбарвна або жовтувата рідина з характерним сильним ароматичним запахом. Пл. 1,176-1,184 г / см3. Показник заломлення 1,535-1,538

Феніловий ефір саліцилової кислоти

Білий кристалічний порошок або дрібні безбарвні кристали зі слабким запахом. Т. пл. 42-430С

амід саліцилової кислоти

Білий кристалічний порошок. Т. пл. З

Білий або білий з бузково-сірим відтінком порошок без запаху. Т. пл. З

Порошок світло-сірого кольору без запаху. Т. пл. З

Білий або білий з кремовим або рожевим відтінком кристалічний порошок без запаху. Т. пл. З

Адреналіну гідротартрат (Adrenalini hydrotartras)

Білий або білий з сіруватим відтінком кристалічний порошок без запаху. Т. пл. С (з розкладанням)

Білий або білий зі злегка жовтуватим відтінком крісталііческій порошок без запаху. Т. пл. З

Білий або майже білий порошок без запаху. Питоме обертання від -160 до -1670 (2% -ний розчин в соляній кислоті)

Білий або жовтувато-білий дрібний порошок або шматочки, без запаху. Питоме обертання від -25 до -280 (в розчині хлориду алюмінію з концентрацією 44мг / мл

2. Які фізичні властивості препаратів характеризують їх справжність та доброякісність?

Безбарвні або білі кристалічні речовини. Під впливом світла і кисню повітря окислюються і набувають рожеве забарвлення.

Феноли (особливо одноатомні) мають характерний запах. Т. плавлення: фенол — не нижче 39,5 (затвердіння)

Тимол в холодній воді опускається на дно, а при нагріванні до 450С спливає.

3. Якими хімічними реакціями підтверджують справжність фенолу чистого, фенолфталеїну, резорцину і тимолу? Напишіть рівняння реакцій.

фенол — фіолетове забарвлення з розчином FeCl3, тимол — синьо-фіолетове забарвлення з FeCl3, що переходить в буро-жовте від розчину аміаку.

Резорцин — плав жовто-червоного кольору з надлишком фталевого ангідриду. При розчиненні плаву в розчині NaOH — зелена флюоресценція:

4. Яка хімічна реакція дозволяє відрізнити тимол від фенолу чистого і резорцину?

тимол на відміну від фенолу і резорцину в силу просторових утруднень не дає реакції з хлоридом заліза.

5. Які хімічні реакції є загальними для препаратів похідних фенолу? Напишіть рівняння реакції бромування фенолу чистого, резорцину, тимолу.

— Реакція Лібермана — освіту індофенолу при взаємодії фенолів з нітрозосоєдіненій.

— Індофенольная реакція — окислення фенолів гіпохлоритом, бромной водою в присутності аміаку. Утворюються хінони, хіноніміни, індофенолу.

— Освіта аурінових барвників з хлороформом в лужному середовищі — темно-вишневе забарвлення.

Потім отриманий альдегід реагує з надлишком фенолу і утворює ауріновий барвник.

Або освіту аурінових барвників з формальдегідом в присутності сірчаної кислоти (реактив Марки)

6. Що спільного і в чому відмінність реакції Лібермана від індофенольной проби?

В обох випадках утворюються хіноніміни. Але в реакції Лібермана з нитрозосоединений і фенолів (феноли нітрозірующего в результаті нітрозірованія азотної кислотою, що утворюється з нитрозосоединений), а в індофенольной реакції з хинона і аміаку утворюється хінонімін, який з фенолом дає індофенолу.

7. Які хімічні реакції використовують для кількісного визначення фенолу чистого, тимолу, резорцину? Напишіть рівняння.

для резорцина то ж рівняння реакції.

тимол визначають прямим титруванням. Надлишок брому визначають по знебарвлення індикатора — метилового оранжевого.

8. Яка хімічна реакція є спільною для випробування справжності та кількісного визначення фенолу чистого, тимолу і резорцину?

9. У чому суть прямого та зворотного броматометріческого кількісного визначення? Для визначення яких лікарських препаратів, похідних фенолів, включені в НД ці методи?

Пряме титрування використовується для визначення тимолу — пряме бромування з контролем закінчення бромирования.

Зворотне титрування полягає в використанні надлишку бромірующего агента (бромат калію і бромід калію) з подальшим взаємодією з йодидом калію. Що виділився Йод оттітровивают тиосульфатом.

10. Якими методами (крім рекомендованих ГФ X або ГФ XI) можна провести кількісне визначення фенолу чистого, тимолу, резорцину і фенолфталеїну?

Можливо визначення іодометріческім і іодхлорометріческім методом. Сутність методів аналогічна броматометрія. Надлишок йоду титрують тиосульфатом натрію.

Можливий церіметріческій метод. Надлишок титранту встановлюють іодометріческім методом.

2Ce (SO4) 2 + 2KJ &# 8594; J2 + Ce (SO4) 3 + K2SO4

J2 + 2Na2S2O3 &# 8594; 2NaJ + Na2S4O6

11. З якою метою застосовують препарати, похідні фенолів, в медичній практиці?

Фенол. Резорцин, тимол застосовують як антисептики. 3-5% розчин фенолу використовують для дезінфекції інструменту, білизни. Через токсичності для лікування шкірних захворювань не використовується.

Резорцин в вигляді 2-5% водних, спиртових розчинів і 5-20% мазей використовують при шкірних захворюваннях.

Тимол — ще менше токсичний тому використовують навіть всередину як антисептик.

Фенол і крезол використовують як консервант для деяких рідких лікарських форм.

Етамзилат використовують як ангіопротектор для профілактики і зупинки капілярних кровотеч у вигляді таблеток 0,25 г і парентерально 12,5% розчини в ампулах по 2 мл.

12. У вигляді яких лікарських форм використовують похідні фенолів в медичній практиці?

Див. Таблицю питання 1.

13. Які умови зберігання препаратів, похідних фенолів, та їх лікарських форм в аптеках і на складах?

Препарати зберігають в добре закупореній тарі. Фенол, тимол і резорцин оберігають від дії світла, під впливом якого в присутності кисню повітря вони окислюються з рожевим фарбуванням.

14. Чи можна по розчинності в воді відрізнити резорцин від інших препаратів цієї групи?

Так. Резорцин дуже легко розчинний у воді і етанолі.

15. Для визначення кислотності або лужності тимолу необхідно, щоб розчин 0,4 г препарату в 10 мл 50% -ного етанолу мав нейтральну реакцію. Як це довести?

Нейтральна реакція по лакмусу.

16. При випробуванні доброякісності фенолу чистого визначається температура затвердіння розплавленого препарату. Як виконати це випробування? ГФXI, вип. 1, с.20.

Температура застигання — найбільш висока, що залишається протягом короткого часу постійної температура під час переходу з рідкого в твердий стан.

17. Забарвлення 5% -них розчинів резорцина не повинна бути інтенсивніше еталона № 5а або № 5в. Як приготувати зразки забарвлення № 5а або 5в по ГФ XI?

З основного розчину I і III готують розведенням 0,1 моль / л сірчаної кислоти відповідно еталони 5а і 5в.

Забарвлення зразка повинна бути ідентична еталону або наближатися до зазначеної забарвлення не перевищуючи її по інтенсивності, але кілька відрізняючись від неї по тону.

18. При встановленні поправочний коефіцієнт 0,1 н розчину тіосульфату натрію він виявився рівним 1,038. Як привести цей розчин до 0,1 н.?

1,038 -1,0 = 0,038. 0,038 треба помножити на обсяг приготованого розчину (наприклад, 1000 мл), т. Е. 0,038 * 1000 = 38 мл води треба додати. (Стор. 33 збірник задач — Саушкіна, 2003.) Після цього необхідно повторно визначити концентрацію розчину.

19. Чому дорівнює титр 0,1 н. розчину бромата калію по резорцину при його кількісному визначенні по ГФ X (молекулярна маса 110,11)?

f = 1/6 Е = f’110,11 = 18,35

20. Розрахуйте масу наважки тимолу при визначенні його за методикою ГФ X виходячи з 20 мл 0,1 н. розчину бромата калію? М. м. = 150,22.

KBrO3 + 5KBr + 3H2SO4 &# 8594; 3Br2 + 3K2SO4 + 3H2O

М. м. 150,22

Т = Е’М / 1000 = 37,55 ‘0,1 / 1000 = 0,003755 г / мл

21. Який зміст (%) тимолу в препараті, якщо на титрування наважки масою 0,4896 г було витрачено 13 мл 0,1 н. розчину бромата калію (К = 1.01). Використовувалася мірна колба 100 мл, об’єм піпетки 10 мл. Чи відповідає аналізований препарат вимогам НД (не менше 99,0%)? М. м. = 150,22.

Т = Е’М / 1000 = 37,55 ‘0,1 / 1000 = 0,003755 г / мл

Звідси: С = 0,00375 * 13 * 1,01 * 100 * 100 / 0,4896 * 10 = 100,57%

Препарат відповідає вимогам.

Проекти по темі:

Аналіз лікарських речовин похідних фенолів контентплатформа

Аналіз лікарських речовин похідних фенолів контентплатформа

Аналіз лікарських речовин похідних фенолів контентплатформа

Аналіз лікарських речовин похідних фенолів контентплатформа

Аналіз лікарських речовин похідних фенолів контентплатформа

Аналіз лікарських речовин похідних фенолів контентплатформа

Аналіз лікарських речовин похідних фенолів контентплатформа

Аналіз лікарських речовин похідних фенолів контентплатформа

Домашнє вогнище

Довідкова інформація

Суспільство

Освіта і наука

Бізнес і фінанси

Дозвілля

технології

інфраструктура

Товари

Думка редакції може не збігатися з думками авторів.

Джерело: Аналіз лікарських речовин похідних фенолів, Контент-платформа

Також ви можете прочитати